火试金的具体过程,具体到每步的操作?

　　简介了.干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法.介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法. 　　(二)测定金矿品位的方法简谈： 　　实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g. 　　众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3 　　金的品位与常选用的分析手段表3 　　含金量的范围 　　(单位10-6) 　　常选用的分析手段 　　0.0005～2.0 　　分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法 　　>2.0～30.0分光光度法、 　　原子吸收光谱法、 　　滴定(碘量)法、火试金称量法 　　>30.0～100.0原子吸收光谱法、 　　滴定(碘量)法、火试金称量法 　　>100.0 　　滴定(碘量)法、火试金重量法 　　金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下： 　　1.干法—火试金法 　　火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果. 　　火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金. 　　一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述: 　　1.配料： 　　⑴配料有关名词： 　　①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度. 　　硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧. 　　..硅酸盐的硅酸度表4 　　岩石名称(以SiO2与RO比值命名)硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素) 　　碱式硅酸盐(亚硅酸盐)0.54RO·SiO2 　　中性硅酸盐1.02RO·SiO2 　　被半硅酸盐1.5RO·SiO2 　　两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2 　　三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2 　　②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力. 　　铅扣质量(g) 　　F(还原力)= 　　试样质量(g) 　　③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力. 　　铅扣质量(g) 　　氧化力= 　　试样质量(g) 　　④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值. 　　以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕 　　⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量. 　　①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0)式中G—试样量(g) 　　②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30F—还原力 　　还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅. 　　③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计). 　　④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39,但不能少于5g. 　　⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30式中G—试样量(g) 　　4F—还原力 　　⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg>10mg～50mg>50mg银+金(银加入比例)20+1或30+110+16+14+13+1 　　②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,.当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金. 　　③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g